[1] Kulstof-14 datering med accelerator- metoden (AMS) Af Jan Heinemeier og Niels Rud Fig. 1. Tandemacceleratoren ved AMS 14C Dateringslaboratoriet i Århus analyserer 14C-indholdet i kulstofprøver på mindre end et milligram ved at accelerere kulstofatomerne til 5-10% af lysets hastighed. Personen ved siden af acceleratortanken angiver størrelsesforholdet. Kulstof-14 dateringerne af trækul fra Saqqaqkulturen (omtalt i artiklen om Saqqaqkulturen på Asummiut) og men- neskeknoglerne fra Thulekulturens grave på Asummiut er foretaget ved hjælp af acceleratormetoden (AMS) på AMS 14C Dateringslaboratoriet ved Aarhus Uni- versitet (Institut for Fysik og Astrono- mi). Acceleratormetoden Til brug for dateringerne måles prøver- nes indhold af kulstof-14 (14C) ved hjælp af instituttets store atomaccelerator (fig. 1), der virker som et sorteringsapparat (massespektrometer), der kan skille de sjældne og radioaktive 14C isotoper ud fra de mere end l billion gange hyppigere almindelige kulstofisotoper, 12C og 13C, 232 [2] Fig. 2. Foto af de otte 14C-daterede lårbensknogler fra Thulegraven D7 på Asummiut. Udsnittet viser 4 mm udbo- ringer af 14C-prøver fra den midterste, velbevarede del af knoglerne. Der er i dette tilfælde udtaget rigeligt prøve- materiale for yderligere analyser af stabile isotoper. som er stabile, altså ikke radioaktive. Principperne i 14C-datering med AMS- metoden er de samme som ved traditio- nel 14C-datering, men fordelen ved at bruge acceleratoren er, at detektionen af 14C-indholdet i en prøve er så effektiv, at en præcis datering kan foretages på prøver med mindre end l milligram kulstof. Da det er 1000 - 10000 gange mindre end ved traditionel 14C-datering, som f.eks. kræver det meste af et lårben, er der tilstrækkeligt materiale i et enkelt lille stykke trækul og vi kan bevare uerstatteligt knoglemateriale intakt til fremtidige naturvidenskabelige under- søgelser. I acceleratormetodens barndom (star- tede for nøjagtig 20 år siden) frygtede man, at de små prøver skulle være særlig udsat for forurening med nutidigt mate- riale. I stedet har det tværtimod vist sig, at prøvernes renhed nemt kan kontrol- leres under mikroskop og vi kan desuden selektivt udvælge de bedst egnede og bedst bevarede dele af materialet til da- tering. 233 [3] Datering af knoglerne fra Thulekulturens grave Fig. 2 viser de otte daterede lårbens- knogler fra én grav, D7, på Asummiut. Faktisk var småknoglerne fra graven meget dårligt bevaret - lette, porøse og fuldstændig infiltreret af fine rødder, som ville være umulige at fjerne og som ville have forstyrret dateringerne på grund af bidrag af yngre materiale. Også ledfladerne på de store knogler var dårligt bevaret, mens midten af de store lemmeknogler var meget velbevaret, som vi ofte ser det. Udsnittet viser, hvordan knogleprøverne er udtaget fra netop den- ne kompakte del af knoglen med et 4 mm bor - i dette tilfælde er der taget mere materiale end sædvanligt, fordi knoglerne indgår i en undersøgelse af kostvaner ud fra indholdet af de stabile isotoper kulstof-13 og kvælstof-15 (13C og "N), som omtales senere. I præpara- tionen af knoglematerialet, som varer et par døgn, viste den gode bevaringstil- stand sig i det høje indhold af kollagen (20%), som er det stof dateringen foreta- ges på. Efter en måletid på 1-2 timer i acceleratoren er knoglens 14C-alder bestemt med en nøjagtighed på 30-40 14C-år. Ved deltagelse i en international sammenligning af ca. 70 14C-laboratorier har vi sikret os, at den angivne nøjagtig- hed er realistisk. Datering af materiale fra havet 14C datering i grønlandsk arkæologi er en speciel udfordring, fordi eskimoer i så høj grad lever af føde fra havet - og for- di havet, og føden der stammer fra det, i sig selv er »gammelt«. Havet siges at have en reservoiralder, typisk på 400 år, som skyldes, at CO2 fra atmosfæren, der opløses i havet, i gennemsnit opholder sig så længe der, at den kommer til at synes gammel. En fisk, der svømmer lyslevende i havet, synes også typisk 400 år gammel, hvis man går efter 14C-ind- holdet - og en person, der kun spiser fisk, bliver tilsyneladende lige så gam- mel. For at finde eskimoknoglernes vir- kelige alder, må der derfor trækkes ca. 400 år fra den målte 14C-alder. For at datere skelettet af en person, der har levet af en blanding af hav- og land- føde, må vi kende sammensætningen for at kunne fratrække den dertil svarende reservoirkorrektion. Heldigvis kan ind- holdet af isotopen 13C (ca. 1%) i forhold til indholdet af isotopen 12C (ca. 99%) i sådanne knogler afsløre personens føde- vaner, altså det procentvise indhold af marin føde. Det nøjagtige, relative ind- hold af 13C beskrives ved hjælp af størrel- sen af 813C (delta-C-13), som angiver promilleafvigelsen i forholdet 13C/UC, relativt til det tilsvarende isotopforhold i en internationalt accepteret 13C-stan- dard, den såkaldte PDB-standard. Isotopanalyse af et stort antal knogler fra forskellige kulturer og geografiske områder viser, at for personer i nordlige områder er 813C = -12.5%o en typisk værdi for personer, der næsten udeluk- kende lever af marin føde, mens en »ter- restrisk« person har 813C = -21 %o. Fak- tisk er der målt så overraskende ensarte- de isotopsammensætninger for mange individer inden for samme område og kultur, at der ikke synes at være forskelle i forskellige personers reaktion på samme kost - »du er hvad du spiser«. Et eksem- pel er netop de otte individer fra Asum- 234 [4] Laboratorie nr. Prevetype Journalnr. "C alder fer 1950 Reservoirkorrigeret "C alder før 1950 Kalibreret alder e.Kr. Kalibreret alder e.kr. ±1 stdv 5"C (%o) PDB AAR-3152 Menneskeknogle Sik 892 x 621 740 ± 35 340 ± 35 1520-1625 1485-1640 -12.6 AAR-3153 Menneskeknogle Sik 892 x 729 770 ± 35 370 ± 35 1490-1610 1465-1630 -12.5 AAR-3154 Menneskeknogle Sik 892 x 119 755 ± 30 355 ± 30 1515-1620 1480-1635 -12.4 AAR-3155 Menneskeknogle Sik 892 x 5 745 ± 30 345 ± 30 1520-1625 1485-1635 -12.4 AAR-3156 Menneskeknogle Sik 892 x 40 790 ± 40 390 ± 40 1480 1450-1620 -12.2 AAR-3157 Menneskeknogle Sik 892 x 596 825 ± 40 425 ± 40 1450 1440-1480 -12.6 AAR-3158 Menneskeknogle Sik 892 x 322 815 ±40 415 ±40 1455 1440-1485 -11.9 A.AR-3159 Menneskeknogle Sik 892 x 28 745 ± 50 345 ± 50 1520-1620 1470-1640 -12.7 AAR-3089 Tran fra kogekar SIK 892 805 ± 50 405 ± 50 1470 1440-1620 -22.1 AAR-3089-2 Baseudtræk al tran SIK 892 835 ± 30 435 ± 30 1445 1440-1470 -22.7 Fig. 3. Tabel over dateringsresultaterne fra Asummiut. Dateringerne er angivet i såkaldt konventionelle 14C-år (før 1950), før og efter en marin reservoirkorrektion på 400 år. miut, der viser en snæver fordeling i 813C-værdier, alle meget tæt ved -12.5%o (se tabellen figur 3). Kosten må have været altdominerende marin, evt. med et mindre tilskud af terrestrisk føde, som f.eks. rensdyrkød. De »rå« 14C-daterings- resultater i tabellen er derfor fratrukket en korrektion på 400 år for at give den reservoirkorrigerede alder i den næste kolonne i tabellen. Denne korrigerede alder skal i princippet være sammenlig- nelig med 14C-alderen af samtidigt, rent terrestrisk materiale. Tranprøven i tabel- len (baseudtræk fra samme prøve er også målt), som er taget fra et kogekar, kan i princippet stamme fra rensdyr eller sæl. Den målte 813C-værdi på ca. -22%o er hvad vi forventer for fedtprøver fra hav- pattedyr, da fedtprøver fra et individ viser væsentligt mere negative 813C-vær- dier end tilsvarende knogleprøver. Da der dermed er tale om sæl, er der foreta- get samme reservoirkorrektion på tran- prøvernes 14C-alder som for knoglerne og dateringerne for de to prøvetyper giver herefter samme resultat, i overensstem- melse med arkæologernes forventninger. At resultaterne for tranprøven og base- udtræk fra samme er ens inden for måle- usikkerheden, giver en vis sikkerhed for, at tranprøven er homogen og ukontami- neret. Det synes også at være muligt at bereg- ne blandede marin/terrestriske kostsam- mensætninger ret nøjagtigt ved interpo- lation mellem de to yderpunkter i 813C 235 [5] 1000AD 1200AD 1400AD 1600AD 1800AD Fig. 4. Kalibrering af de otte menneskeknogler og to prøver af brændt spæk fra et kogekar fra grav D7 på Asum- miut. Dateringerne er angivet efter laboratorienummeret (AAK^) i konventionelle MC-år BP (Before Present = før 1950). For at finde prøvernes virkelige alder er det nødvendigt at omsætte (kalibrere) 14C-dateringerne til kalenderår ved hjælp af en kalibreringskurve, der er fremkommet ved MC-målinger på træringe, hvis alder er bestemt ved dendrokronologi. Da alle 9 prøver tilhører den marine fødekæde er der brugt en modelberegnet marin kalibreringskurve. Figuren illustrerer for hver prøve den resulterende sandsynlighedsfordeling inden for de forskellige tidsintervaller på årstalsaksen (AD = e.Kr.). 236 [6] og dermed beregne den dertil svaren- de reservoirkorrektion for sådanne knog- ler. Dateringsresultaterne De målte 14C-aldre i tabellen er ens inden for måleusikkerheden, som er 30-40 14C- år. Alligevel kan resultatet godt svare til, at graven har været i brug i godt 200 kalenderår. For at finde prøvernes virke- lige alder er det nemlig nødvendigt at omsætte (kalibrere) I4C-dateringerne til kalenderår ved hjælp af en kalibrerings- kurve, der er fremkommet ved 14C- målinger på træringe, hvis alder er bestemt ved simpel tælling (dendrokro- nologi). Figur 4 illustrerer for hver prøve den resulterende sandsynligshedsforde- ling inden for de forskellige tidsinterval- ler på årstalsaksen (AD = e.Kr.). Den brede struktur i fordelingerne skyl- des, at der i kalibreringskurven er et fladt stykke (plateau) i perioden fra midten af 1400-tallet til midten af 1600-tallet, som er forårsaget af variationer i atmosfærens l4C-indhold i dette tidsrum. Der er til kalibreringen anvendt en marin kalibre- ringskurve (Radiocarbon 1993), der både tager hensyn til en reservoiralder på 400 år og til de mere dæmpede variatio- ner i havets l4C-indhold sammenlignet med atmosfærens. De øverste vandrette klammer under fordelingerne viser de tidsintervaller, der tilsammen indeholder 68% af sandsynligheden, svarende til l standardafvigelse. De nederste klammer viser de intervaller, som den virkelige alder med 95% sandsynlighed ligger inden for, svarende til 2 standardafvigel- ser. Selv en endnu lavere måleusikkerhed i resultaterne ville ikke kunne fjerne meget af kalibreringens flertydighed i denne periode. Kostvaner og de stabile isotoper, I3C og 15N Vi er for nyligt begyndt at udvide iso- topanalyserne på grønlandsk knoglema- teriale for både nordboer og eskimoer med målinger af det relative indhold af kvælstoflsotopen 15N, som er relateret til niveauet i fødekæden. Der hvor 813C-" værdien viser, at nordboerne i Grønland kommer op på 80% marin kost, altså nærmer sig eskimoernes levevis med hen- syn til meget marin føde, vil 815N måske vise, om nordboerne f.eks. har levet mere af fisk end af sæler i sammenligning med eskimoerne. Sælerne er højere i fødekæ- den, fordi de selv æder fisk. Metoden er stadig meget ny og resultaterne er få, men vi er ved at samle data for grøn- landsk knoglemateriale fra både menne- sker og dyr. 237 [7]